高压加氢反应釜操作全指南：催化剂装载与氢气控制

　　一、催化剂装载：精准控制与安全防护

　　预处理与装载

　　催化剂（如钯/炭、雷尼镍）需在惰性气氛（氮气）中处理。雷尼镍等活性催化剂不可干燥，需用乙醇或水保持湿润，避免自燃。装载时，使用专用工具将催化剂缓慢加入釜内，避免粉末飞扬。装载量不超过釜体容积的1/3，防止反应过于剧烈。

　　分层装填与耙平

　　按工艺要求逐层加入催化剂，每层高度不超过500mm，并用耙子耙平，确保床层均匀。例如，在石油加氢精制中，催化剂床层高度差需控制在100mm以内，避免局部反应过热。

　　密封与检漏

　　装载完成后，按对角线顺序对称拧紧釜盖螺栓，分三次逐步加力，确保密封面受力均匀。关闭所有阀门后，通入氮气至1MPa，用肥皂水检查阀门、釜盖及管路连接处是否漏气。若压力20分钟内下降≤0.05MPa，则气密性合格。

　　二、氢气控制：安全置换与压力管理

　　氢气置换

　　用氮气置换釜内空气三次，每次充氮至0.3MPa后排放，重复操作直至氧含量降至2%以下。置换过程中开启搅拌器低速运转，确保死角位置气体充分置换。

　　氢气充压与反应控制

　　氢气进气阀应缓慢开启，初始流量不超过5L/min，压力升至工作压力的1/3时暂停，检查各连接点有无异常声响。设定温度控制器梯度升温，每分钟不超过3℃。压力达到设计值时，调节背压阀维持恒定工况。例如，在医药中间体合成中，氢气压力需稳定在6MPa，避免压力波动导致反应失控。

　　安全监控与应急处理

　　实时记录温度、压力、流量数据，发现异常立即启动联锁保护。压力超过安全阀设定值10%时，手动开启紧急泄放阀。若发生氢气泄漏，立即切断氢气供应，开启通风系统稀释氢气浓度，并用氮气吹扫置换。