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水热合成反应釜使用注意事项及安全操作

更新时间:2024-07-18      点击次数:510


水热合成反应釜使用注意事项及安全操作

一:安全操作

1、将反应物倒入聚四氟乙烯衬套或PPL衬套内,并保证加料系数小于0.8。

2、确保釜体下垫片位置正确,然后放入PTFE或PPL衬套和上垫片,先拧紧釜盖,然后用螺杆把釜盖旋扭拧紧为止。

3、将水热合成反应釜置于加热器内,按照规定的升温速率升温至所需反应温度。

4、当确认腹内温度低于反应物系种溶剂沸点后方能打开釜盖进行后续操作。待反应结束将其降温时,也要严格按照规定的降温速率操作,以利于延长反应釜的使用寿命。

5、确认内温度冷却到自然温度后,先用螺杆把釜盖旋扭松开,然后将釜盖打开。

6、每次使用后要及时将其清洗干净,以免锈蚀。釜体、釜盖线密封处要格外注意清洗干净,并严防将其碰伤损坏。

二:注意事项

目前实验室常用水热反应釜分为PTFE和PPL两种内胆,外壳材质分为304不锈钢和316不锈钢,由于材质好坏之差别往往不同的材质使用寿命也不同,PTFE材质工作时外加热的温度建议不超过230℃,PPL材质建议不超过260加热速率建议≤5℃/min,可使用 加热箱建议使用带有PID 程序控温系统进行控制温度,降温速率建议:≤5℃/min,当反应完成时待釜体自然冷却到室温方可开启釜盖,*切记釜体自然冷却到室温方可开启釜盖绝对不能带压拆卸。正常釜内填充不要超过总釜容积的70%为界限。防爆型釜也应不超过80%。通常情况下水热反应釜设计压力为3. 0MPa.请确认该反应体系在反应温度下产生的混合蒸汽压的最高值低于3. 0MPa 时方可使用水热釜没有超压卸荷装置,严禁超温、超压使用,以免发生危险。由于水热釜内胆为聚四氟乙烯材质或PPL对位聚苯均为高分子塑料,存在热胀冷缩的特性,初次使用时水热釜釜盖不宜拧得过紧,避免高温下内胆热涨挤压导致变形情况发生。

具有下列特征的反应不建议使用水热釜如下

1.溶剂的沸点低于60℃(如:乙氧基乙烷、丙酮、二氯甲烷等)。

2.反应过程中会产生大量气体。

3.物料具有易燃、易爆特性或毒性易挥发且程度为极度高度危害

4.反应时长超过100h且温度始终处于250以上。

以上小编总结仅限行业经验之谈,诚邀行业大咖及专家学者相互探讨,相互交流学习。

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